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  甲亚胺 H 分光光度法测定水中硼 摘要:对甲亚胺—H 分光光度法测定水中硼进行探讨。对测定原 理、测定实验及实验中相关注意事项进行了论述。 关键词:硼 甲亚胺—H 分光光度法 硼(B)是植物生长的营养元素。 植物种类不同,需硼量有很大差异。 对一般作物来说,硼缺乏的临界浓度是 0.50mg/l,但灌溉用水含硼量超 过 2.0mg/l 时,对某些植物又是有害的,天然水中含硼很少,其量一般不 超过 1.0mg/l,这种浓度对人体是无害的,而在盐湖水、卤水及某些矿泉 水中有少量或较高量的硼存在。 作为饮用水要求硼的含量不超过 p(2) 具塞比色管(无硼):10ml。 1.5 试剂 (1) 甲 亚 胺 —H 溶 液 (5g/l): 称 取 0.5g 甲 亚 胺 —H(C17H13O8S2N),2.0g 抗坏血酸(C6H8O6),加 100ml 纯水,微热(< 50℃)使完全溶解,此溶液需临用时配制。 (2) 乙 酸 盐 缓 冲 液 (pH5.6): 称 取 75g 乙 酸 铵 (CH3COONH4) 和 5.0gNa2EDTA 溶于 110ml 纯水中;加入 37.5ml 冰乙酸(ρ=1.06g/ml)。 (3)硼标准储备溶液[ρ(B)=100mg/l]:称取 0.2860g 硼酸(H3BO3),加 纯水溶液,并定容至 500ml。储存于聚乙烯试剂瓶中。 (4)硼标准使用溶液[ρ(B)=10.00mg/l]:吸取 10.00ml 硼标准储备溶 液[ρ(B)=100mg/l]于 100ml 容量瓶中,加纯水稀释至刻度。储存于聚乙 烯瓶中。 1.6 步骤 (1)吸取水样 5.0ml 于 10ml 比色管中。 (2)吸取 0ml、0.10ml、0.30ml、0.50ml、0.70ml 和 1.00ml 硼标准 使用液[ρ(B)=10.00mg/l],分别置于 6 支 10ml 比色管中,用纯水稀释至 5.0ml。 (3)加入 2.0ml 乙酸盐缓冲液(pH5.6),混匀。准确加入 2.0ml 甲亚 胺—H 溶液(5g/l),混匀后静置 90min。 于 420nm 波长,1cm 比色皿,以试 剂空白为参比,测量吸光度。 (4)绘制标准曲线,从曲线上查出水样中硼的质量。 (5)计算。 水样中硼的质量浓度计算公式: ρ(B)=m/v ρ(B)为水样中硼的质量浓度,单位为毫克每升(mg/l); m 为由标准曲线上查得的试样中硼的质量,单位为微克(μg); v 为水样的体积,单位为毫升(ml)。 2 结果与讨论 2.1 标准曲线 的步骤进行操作,绘制标准曲线,曲线) 精密度实验 : 按分析步骤分别测定标准曲线mg/l 两个点,从而检验方法的精确度。 测定 10 个 0.60mg/l 的平行样,其相对标准偏差为 1.12%;测定 10 个 1.40mg/l 的平行样,其相对标准偏差为 0.80%,见表 2。 (2)准确度实验:在水样中加入 0.1ml 10.00mg/l 硼标准溶液,进行加 标回收率实验,回收率为 90.0%~91.9%,平均为 90.8%。 2.3 结论 (1)本方法是应用甲亚胺—H 方法测定水中硼,无斜率范围,相关系 数值要求达到 0.999 以上。 (2)由于采用分光光度法测定,因此对于浑浊、泥沙较多的水样采 用过滤的前处理方法,同时对颜色较深的水样,采取扣除本底的方法予 以修正。 (3)测试过程中应尽量避免使用玻璃仪器,以免测定结果有偏差。 (4)按《生活饮用水水质卫生规范》卫法监[2001]161 号中硼的限 值为 0.5mg/l,本方法的检出限为 0.20mg/l,满足要求。 参考文献 [1] 标. [2] 国家环境保护总局、水和废水监测分析方法编委会.水和废 BT 5750.5-2006, 生活饮用水标准检验方法 . 无机非金属指 水监测分析方法(第四版增补版)[M].北京:中国科学出版社,2006.

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